固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留
投稿时间：2019-02-14      点此下载全文 HTML
引用本文：兰丰,李晓亮,段小娜,等.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留[J].农药学学报,2019,21(4):475-482.
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兰丰 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
李晓亮 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
段小娜 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
姜蔚 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
臧宏伟 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
刘传德 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
周先学 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
鹿泽启 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500  
王志新 山东省烟台市农业科学研究院/农业农村部果品质量安全风险评估实验室 (烟台), 山东 烟台 265500 343684502@163.com 
华则科 莱阳市农业技术推广中心, 山东 莱阳 265200  
王添翼 莱阳市农业技术推广中心, 山东 莱阳 265200  
基金项目:国家农产品质量安全风险评估项目（GJFP2019011）；山东省农业科学院农业科技创新工程：山东省主要农产品质量安全风险评估与控制技术研究（GXGC2016B17）
中文摘要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂（乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱）残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，乙腈涡旋提取，氨基固相萃取柱净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离（75 mm×2.0 mm，1.6 μm）。采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。在0.001~0.5 mg/L范围内，15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2 ≥ 0.999 5。以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度。结果表明：在0.005~0.5 mg/kg添加水平下，15种农药及助剂的平均回收率在80%~115%之间，相对标准偏差在5.5%~16%之间，定量限为0.005~0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留。
中文关键词:固相萃取  超高效液相色谱-串联质谱  进口水果  高风险农药  助剂  最大残留限量
 
Determination of 15 high-risk pesticide and adjuvant residues in fruits from USA by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Abstract:A method was developed for the quantative determination of 15 high-risk pesticide and adjuvant (acephate, methomyl, thiamethoxam, thiabendazole, acetamiprid,simazine, pyrimethanil, fludioxonil, boscalid, methoxyfenozide, myclobutanil, fenhexamid, tetraconazole, piperonyl butoxide, chlorpyrifos) residues by SPE-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (SPE-UPLC-MS/MS). The samples were homogenized, extracted with acetonitrile, and cleaned-up by amino solid phase extraction column. The separation was performed on a Shimadu Shim-pack XR-ODS column (75 mm×2.0 mm, 1.6 μm). The compounds were identified by MS/MS and multiple reaction monitoring (MRM) mode, and quantified by external standard method. The linearities of 15 pesticides and adjuvants were in the concentration range of 0.001-0.5 mg/L, with the correlation coeffecients higher than 0.999 5. At the fortified levels from 0.005 mg/kg to 0.5 mg/kg in pear, grape and apple, the average recoveries of all 15 pesticides and adjuvants ranged from 80% to 115% with the relative standard deviations varied from 5.5% to 16%. The limits of quantification (LOQs) of the analytes were ranged from 0.005 to 0.01 mg/kg. This method is simple, rapid, accutate and therefore, suitable for the confirmation and quantification of the 15 pesticides and adjuvants in fruits.
Key words:solid phase extraction  ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)  imported fruits  high-risk pesticides  adjuvant  maximum residue limit (MRL)
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